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化工基础名词解释--萃取

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发表于 2019-5-4 10:19:12 | 显示全部楼层 |阅读模式
萃取(extraction),又称溶剂萃取或液-液萃取,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
萃取的基本概念
  萃取是分离液体混合物的单元操作之一。它是将选定的溶剂加到混合液中,因混合液的各组分在溶剂中的溶解度各不相同,从而达到混合物分离的目的。例如,在煤气厂和某些化工厂的废水中,含有苯酚需要回收,这样,一方面可以回收有用的化工原料——苯酚,更重要的是防止苯酚对环境的污染。
  我们可以采取萃取的方法将适当的溶剂,如苯加入到废水中,使它们充分地混合接触,由于苯酚在苯中的溶解度比在水中大,大部分苯酚就从水相转移到苯相中,再将水相和苯相分离,并进一步回收溶剂苯,这样就达到了回收苯酚的目的。
  这种利用溶剂对欲分离的组分具有较大的溶解能力,溶质通过扩散作用转移到溶剂中,从而达到分离的目的过程属物理过程,称为物理萃取。假如是由于化学作用,溶剂选择地与溶质化合或络合,从而帮助溶质重新分配,达到分离目的的过程则称为化学萃取。化学萃取主要用于金属分离,而物理萃取则在化工生产尤其是在石油化工中具有广泛的应用。以下讨论的是物理萃取。
  在萃取操作中,通常混合液中被萃取的物质称为溶质,其余部分称为原溶剂,而加入的第三组分称为溶剂或萃取剂。所取萃取剂的基本条件应对混合物中的溶质有尽可能大的溶解度而与原溶剂则互不相溶或部分互溶。
  因此,当溶剂和混合液混合后成为两相,其中一个以萃取剂为主(溶有溶质)的称为萃取相,另一个以原溶剂为主(有少量萃取剂和溶质的)称为萃余相,设法(如用蒸馏等方法)除去萃取相中的溶剂后得到的液体称为萃取液或溶质,同样,除去溶剂后的萃余相称为萃余液。
  萃取操作的进行,取决于混合物中溶质向溶剂的传递,故属于传质操作。液—液萃取的基本依据是溶质在萃取相和萃余相中的不同分配,平衡时的分配是分析萃取过程的基础。
  当溶剂加入混合物中,可能出现如下三个系统:
  ①溶剂和原溶剂互不相溶,与溶质完全互溶,产生一对部分互溶的液相;
  ②溶剂和原溶剂部分互溶,与溶质完全互溶,产生一对部分互溶的液相;
  ⑧溶剂的加入导致生成两对或三对部分互溶的液相。类型①和②在萃取中更为重要。
  由于溶剂的加入,产生新的液相,溶质重新在两相中分配,今以A表示溶质,为易溶组分,B表示原溶剂,为难溶组分,在萃取相中A、B两组分浓度之比yA/yB必大于萃余相内A、B两组分的浓度之比,即:
  yA/yB>xA/xB
  通过萃取的操作,可使原混合物中A、B两组分得到某种程度的增浓或分离。所谓液—液萃取就是利用液体混合物各组分在溶剂中溶解度的差异而实现分离的方法。
常用的萃取方法
  1、微波萃取
  微波萃取是利用微波加热来加速萃取过程的一种方法。通过调节微波加热的相关参数,对样品进行微波加热,由于极性分子可迅速吸收微波的能量,因此可有效加热目标成分,促使目标成分完成萃取和分离。极性越大,对微波能量的吸收越多,升温越快。反之非极性溶剂不吸收微波能量,微波对其几乎不起加热作用。
  有学者采用微波萃取技术、GCPMS、酶联免疫吸收法联用的方法来测定土壤沉积物中的多氯联苯(PCBs),与索氏萃取法相比,该方法萃取效率较高,溶剂用量大大减少,而且适合于现场样品分析。
  作为一种快速的前处理技术,微波萃取的优势在于萃取效率高,试剂用量小,适用面广,但是也存在萃取温度和压力的控制复杂,微波萃取仪结构复杂、成本较高等不足之处。
  2、快速溶剂萃取
  快速溶剂萃取技术的本质是液固萃取,利用溶质在不同溶剂中的溶解度不同这一特性,在较高的温度和压力条件下,选择溶剂,通过快速溶剂萃取仪,实现固体或半固体样品中有机物的快速萃取。
  温度越高,溶剂粘度越低,待测物解吸和溶解的动力学过程越快,从而可大大缩小萃取时间,提高萃取效率,常规使用的温度为75℃~125℃。由于液体的沸点一般随压力的升高而提高,因此萃取过程中增大压力可以提供溶剂沸点,使溶剂在高温下仍保持液态,提高萃取效率,同时保证了萃取过程的安全性。
  快速溶剂萃取技术的萃取效率较高,使用的萃取溶剂用量较小,但不适用于水中有机污染物的测定。
  3、超临界流体萃取
  超临界流体萃取技术是将超临界流体作为萃取剂,萃取出某种特定成分,从而实现分离的技术。超临界流体的密度与液体相近,这使它和液体溶剂一样具有溶解能力,另外超临界流体的粘度又与气体接近,这使它具有较大的扩散能力,因此超临界萃取技术可以获得较高的萃取效率。
  CO2无毒,化学稳定性好,价格便宜,是超临界萃取技术中最常用的溶剂。但超临界流体萃取技术在实际应用中也存在一些问题,如清洗萃取装置比较困难,且必须在无菌箱中收集萃取产物,设备一次性投资较大。
  4、超声萃取
  超声波是指频率在20kHz~50MHz的电磁波,它是一种机械波,含有较高的能量,这些能量通过萃取液作用在目标成分上,利用超声波的次级效应和热效应等作用加速被萃取成分的扩散并充分与溶剂混合,从而缩短了萃取时间,提高了萃取效率。
  在环境样品前处理中,超声萃取技术主要应用于土壤、沉积物及污泥等样品中有机污染物的萃取分离。该技术具有快速、价廉、高效的特点,但样品的粒度对超声萃取效率有很大影响,样品粒度越大,萃取效率越低。
  5、固相萃取
  固相萃取诞生于20世纪70年代,该技术利用液相色谱法的分离原理,对液体样品进行吸附时,其中某一组分被吸附,再利用某些溶剂洗去杂质,然后进行洗脱,从而达到分离、净化和浓缩的目的。
  固相萃取技术相比于传统的液-液萃取法,具有高效、溶剂用量少、操作安全、回收率高、重现性好、便于自动化等特点,在环境、食品等诸多领域取得了长足的发展,固相萃取技术已成为目前最常用的样品前处理方法之一,但该方法也存在样品消耗量大,组分易损失等缺点。
  6、固相微萃取
  固相微萃取是基于固相萃取技术发展起来的新型的、环境友好的样品前处理技术。固相微萃取设备与色谱进样器相似,利用涂有多聚物固定相的熔融石英纤维,从液态或气态样品中萃取出待测物,再将富集了待测物的纤维直接转移到色谱仪中,解吸附后进行分离分析。
  固相微萃取设备携带方便,操作简单,无溶剂,测定快速高效,抗干扰能力强,并且具有较高的灵敏度和检测限。但目前在环境监测工作中,固相微萃取技术主要应用于实验室测定,还不能完全在室外现场应用。
  固相微萃取技术发展时间较短,很多研究还处于探索阶段,相信随着材料科学的发展和加工工艺的进一步提高,固相微萃取技术将获得更大的发展空间。
萃取技术的应用
  当今用于食品安全检测中研究和应用较多的萃取技术,主要有固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术等。
  这些新技术常用在食品安全检测前处理中的样品提取和分离。金晶基于超声提取、磁性固相萃取技术,建立了土壤中四种苯脲类除草剂的前处理方法,并采用超高效液相色谱质谱法进行定性定量分析。优化了萃取溶剂、超声频率、萃取时间、初始超声萃取温度、稀释水样体积、磁性纳米材料的种类和用量对土壤中待测物质回收率的影响。
  有学者采用顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气质联用技术(GC-MS)分析了实验室自制麻婆豆腐中挥发性风味成分,并对萃取头、预热时间、萃取时间、萃取温度进行了优化。确定了最佳的萃取条件:采用65μmPDMS/DVB的纤维萃取头,60℃预热30分钟,萃取30分钟。研究表明,顶空固相微萃取技术及气质联用技术能很好地用来分析麻婆豆腐中的挥发性风味物质,且样品萃取条件的不同对麻婆豆腐风味成分的准确测定具有一定影响。不同种类的麻婆豆腐在感官评鉴上也有所差异。
  有学者建立一种基于离子液体的分散液相微萃取的样品前处理技术,结合高效液相色谱方法,测定液态奶中残留药物恩诺沙星和环丙沙星。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、涡旋萃取时间、盐浓度、pH因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件,该方法操作简单,消耗试剂少,定量准确,可用于液态奶中喹诺酮类药物残留的分析检测。
  有学者制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素。通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化,最后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。制备出多目标物特异性分子印迹聚合物,其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果,以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱,建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。

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